本文主要介绍了通信光纤在现代材料与通讯技术中的重要性，以及电子探针（EPMA）在光纤预制棒和通信光纤研究中的应用。文章详细描述了EPMA在光纤研究中的优势，以及其在光纤预制棒和通信光纤中的具体应用，包括样品制备、镀碳流程、上机测试等。最后总结了EPMA在光纤材料分析中的重要作用。
通信光纤是通信、医疗、工业等领域不可或缺的技术，特种光纤如稀土掺杂光纤、保偏光纤等具有传输速度快、带宽大、信号衰减小等优点。
EPMA作为一种高空间分辨率、高精度的微区分析工具，在光纤预制棒和通信光纤的研究中发挥着重要作用，可以进行定性分析、定量分析、掺杂效果评估、形貌观察与结构分析。
在光纤预制棒研究中，EPMA可用于分析预制棒的微观形貌、元素分布、含量等，为优化光纤材料性能提供依据。
在通信光纤研究中，EPMA可用于分析光纤的化学成分、元素分布、掺杂效果等，有助于理解光纤材料的微观结构与性能之间的关系。
在现代材料与通讯技术中，通信光纤（图1）在通信、医疗、工业等多个领域发挥着不可替代的作用。新材料的研发中常需要对材料的微观形貌和微区成分进行精细的研究，因此，精确的微区分析手段是必不可少的。电子探针（EPMA）作为一种高空间分辨率、高精度的微区分析工具，广泛应用于地球科学、材料科学、冶金工业等多个领域，在光纤预制棒和通信光纤的研究中同样发挥着重要作用。图1 通信光纤（来源网络）
可以用来拉制光纤的材料预制件。光纤预制棒是制造石英系列光纤的核心原材料。1.1稀土掺杂通信光纤简介
特种光纤由高纯SiO2掺杂特殊元素形成，在特定波长上使用，包含稀土掺杂光纤、保偏光纤、双包层光纤、光敏光纤等。光信号在该光纤中以全内反射方式传输，并具有传输速度快、带宽大、信号衰减小等优点。稀土掺杂光纤（图2）在光纤激光器、放大器和传感器中有广泛的应用，主要掺杂元素有Pr3+、Nd3+、Eu3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+等。![]()
图2 一种稀土掺杂光纤产品（来源网络）
1.2 稀土掺杂光纤主要类别
1.2.1掺镱光纤
掺镱光纤是一种将镱（Yb）掺杂到光纤材料中的特殊光纤。镱作为激光活性离子，能够高效地吸收泵浦光并产生高效的激光辐射。此外，该光纤的增益带宽较宽，支持超短脉冲的产生，因此在超短脉冲激光器中有重要应用。此外，镱离子的上能级寿命较长，使得掺镱光纤可存储更多能量，支持高能量密度的脉冲产生。掺镱光纤中不易出现浓度粹灭效应和团簇现象，因此可掺杂较高的浓度。掺镱光纤的吸收和荧光谱都很宽，具有很宽的可调谐范围，可用于制造宽带可调谐激光器。
掺铒光纤指在光纤中掺入铒元素。铒元素在光纤中的能级结构呈现出明显的增益峰，可在特定波长区域产生较大的放大增益。光纤的工作原理是通过激光器把光泵到铒元素激发态，激发态的能量会经过辐射跃迁，最终转化为光子的能量，产生放大增益。这种放大增益可以被用来放大减弱的光信号，也可以应用于激光器的反馈和锁定。1.2.3 掺铥光纤
掺铥光纤是以掺铥光纤为增益介质的光纤激光器的基本结构。掺铥光纤激光器主要由泵浦源、耦合器、掺铥光纤以及谐振腔等部件构成。泵浦光通过耦合器注入到掺铥光纤中时，铥离子吸收泵浦光的能量，从基态跃迁到高能级。随着上能级粒子数的积累，形成粒子数反转，进而实现受激辐射。激发态铥离子再次跃迁回基态时，会释放特定波长的光子，这些光子在谐振腔内被多次反射并放大，最终形成稳定的激光输出。稀土掺杂光纤还包括掺磷光纤、掺钕光纤和铒镱共掺光纤，不同种类稀土掺杂赋予了它们截然不同的性质与应用领域。
二、EPMA简介
电子探针显微分析（Electron
Probe Micro-Analyzer，简称EPMA）是一种微区主量元素分析技术，其基本原理（图3）是利用经过加速和聚焦的极窄电子束作为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线。这些特征X射线的波长和强度与试样的元素组成有关，通过测定这些射线的波长和强度，可以对微区的元素进行定性或定量分析。EPMA主要由镜筒、样品室、信号检测系统三大部分构成，其中镜筒和样品室部分与扫描电镜（SEM）相似，而信号检测系统则是X射线谱仪，用于探测和分析试样产生的特征X射线。电子探针可测量元素范围一般从原子序数4（B）至92（U）。
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三、EPMA在光纤预制棒与通信光纤研究中的应用
3.1 EPMA在光纤预制棒和通信光纤研究中的优势
EPMA能够提供微米级分辨率，可以满足光纤预制棒和通信光纤研究中对于微小区域的分析需求。EPMA的分析精度高，确保准确测量样品中元素的含量，为材料的性能评估和优化提供可靠数据。并且EPMA还能进行形貌观察、结构分析，可为材料的全面研究提供支持。光纤纤芯直径较小，微区分析方法是其成分分析的最佳选择，如利用扫描电镜的能谱仪（SEM-EDS）或者电子探针的波谱仪（EPMA-WDS）。EPMA 和SEM 都是用聚焦电子束照射在被检测样品表面，用WDS或EDS测量电子与样品作用产生的特征X 射线强度，从而对微小区域所含元素进行定量或定性分析。3.2 EPMA在光纤预制棒研究中的应用
3.2.1样品制备
首先需要将光纤预制玻璃棒（图4）切割成上下平行的圆柱体，然后将其中一个面抛光。在显微镜下用反射光来检查是否存在较大的划痕和凹坑，如果样品表面凹陷或划痕较多则仍需对样品进行研磨和抛光处理。![]()
图4 光纤预制玻璃棒（来源网络）
3.2.2镀碳
EPMA测试对样品表面的洁净度要求较高，镀碳前需先做清洗，随后利用镀碳仪（图5）在样品表面镀上一层20nm左右的碳膜，碳膜的主要作用是导电。![]()
图5 南京宏创镀碳仪
样品清洗完成后，将其放入样品仓进行抽真空，将真空度抽到10-4Pa后开始加载电流预热碳棒。预热5min左右，此时真空将有所下降，随后关闭电流等待真空达到10-4Pa。随后通电持续加大电流使碳棒发生溅射，利用提前装入的铜片干涉色情况来检验碳膜厚度是否达标（图6）。![]()
图6镀碳后铜片（以靛红色最佳）和石英棒片
3.2.3上机测试
第一步，先拍摄高对比度BSEI（图7），保证环带清晰。![]()
图7 元素掺杂引起的BSEI环带（来源网络）
第二步，布点且保证所布点经样品中心。测试完成后，给出点分布图。第三步，输出质量百分含量数据和mole百分含量数据。3.3 EPMA在通信光纤研究中的应用
3.3.1样品前处理：光纤制靶难点
测试光纤前首先要将其制成环氧树脂靶，将光纤制靶存在诸多难点。光纤、涂层、树脂三者硬度不同，直接切割制靶会导致树脂和光纤之间存在较大沟壑，镀碳后上机测试会发生严重放电。因此，首先要先将光纤的涂层去除。因为我们关心的是纤芯横截面化学成分的变化，去除涂层后，如何能垂直光纤切割并将其制成树脂靶又是一道难题。经南京宏创制靶实验室的反复尝试，我们成功将光纤制成了树脂靶（图8）。![]()
图8 光纤制成的树脂靶及光镜下效果检验
3.3.2镀碳
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图9 掺镱光纤的BSEI（李明辉，2021）
第三步，输出质量百分含量数据和mole百分含量数据（表1）。表1 光纤的质量百分含量数据（wt%）（李明辉，2021）四、总结
EPMA可对样品进行定性分析、定量分析、掺杂效果评估、形貌观察与结构分析。定性分析能够清晰地展示光纤预制棒和光纤中各元素的分布情况，定量分析能够对元素含量进行精确测量，这些对于评估掺杂元素在样品中分布均匀性至关重要，有助于优化光纤材料性能。此外，EPMA配备的二次电子和背散射电子探测器，可用于观察光纤预制玻璃棒的微观形貌，如表面缺陷、晶界、晶粒尺寸等。最后结合所得出的元素分布信息，可以对光纤预制玻璃棒的组成进行深入分析，能够为理解光纤材料的微观结构与性能之间的关系提供重要依据。参考文献
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